气相色谱质谱联用仪（GC-MS）的操作步骤主要包括开机准备、仪器调谐、方法编辑、进样检测、数据采集与处理以及关机维护，以下是具体介绍：
开机准备
1. 色谱柱检查与安装：打开柱温箱，确认所需色谱柱是否已安装。若需更换，旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱，安装新柱时需注意石墨垫的朝向，并截去柱端1~2mm并切平端口。进样口端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm，检测器端根据不同检测器类型（如MS检测器、FPD检测器、ECD检测器）调整毛细柱进入长度。
2. 气源准备：打开载气钢瓶（如He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3~0.5MPa）。根据检测器类型，MS检测器需开N₂和He气，ECD检测器开N₂和He气，FPD检测器开N₂、H₂、空气和He气。
3. 仪器通电：打开计算机电源，随后打开GC电源，再打开MS电源（首次开机或已放空的情况下，需在推压侧板状态下打开MS电源），打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
4. 软件启动：双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站，调出用户建立的方法，仪器进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后即可运行当前方法或建立序列进行样品检测。
仪器调谐
1. 调谐准备：确认打印机已连好并处于联机状态，在“仪器控制”界面下，单击“视图”，选择“调谐与真空控制”。
2. 自动调谐：进入调谐与真空控制界面，单击“调谐”，选择“自动调谐”。调谐结果自动打印，需检查调谐报告中69、219、512三个峰的质量数值在±0.3以内，峰型不能有分叉，同位素峰必须有且不能高于主峰的1/2，Peaks Base 200以下。低H₂O、N₂、O₂峰，当N₂、O₂峰特别高或比例成4:1时，表明系统漏气。
3. 调谐完成：在调谐与真空控制界面单击“视图”，选择“仪器控制”。
方法编辑
1. 色谱柱配置：在仪器→GC编辑配置→色谱柱中，配置柱子类型与连接方式。
2. 方法编辑：选择要编辑的方法部分，如仪器/采集，选择进样方式（PAL或手动），使用质谱时进样位置为“前”，质谱连接位置为“前进样口”。若使用ECD或FPD，则不使用质谱，进样位置为“后”。
3. GC参数设置：包括自动进样器参数（进样针、进样体积、洗针程序等）、进样口参数（进样口模式、温度等）、色谱柱参数（使用模式、流速等）、柱箱参数（蕞高使用温度、平衡时间、温控程序等）、辅助加热器参数（250℃）等。
4. MSD参数设置：包括溶剂延迟（3min，根据起始温度及溶剂沸点调整）、EMV电压（相对值或增益系数）、采集模式（全扫描/选择离子检测，一般为全扫描）、扫描速度（正常）、全扫描参数（扫描起止质量数、采样频率等）等。
5. 方法保存：保存方法，输入方法的名字。
进样检测
1. 采集单个样品数据：在方法→运行方法中，输入操作员姓名、数据路径、数据文件名称、样品名称、样品瓶编号、样品盘等信息，点击“数据采集”并确定运行方法。
2. 自动进样：在序列→编辑序列中，设置数据路径、方法路径、样品盘、样品类型、样品瓶编号、样品名称、方法等信息，输入序列名称并保存。在序列→运行序列中，选择完整方法、替换现有数据文件、操作员姓名、数据路径等信息，运行序列。
数据采集与处理
1. 数据采集：按照设定的方法进行数据采集，确保样品、样品瓶与样品盘编号一一对应。
2. 数据处理：启动电脑后，点击“数据分析”图标，进行定性分析和定量分析。定性分析包括调用方法、调用数据文件、重新绘制TIC、MS信号积分参数修改、谱图选择谱库等步骤。定量分析则包括创建组分表、设置定量方法、校准曲线点数、拟合类型、单位等参数，输入标准溶液的浓度值、参考离子个数等参数，创建完成新的化合物表后，将组分表保存至方法文件。
关机
1. 放空程序：在化学工作站系统“仪器控制”界面，点击“视图”，进入“调谐和真空控制”界面，点击“真空”，选择“放空”，在跳出的画面中点击“确定”进入放空程序。整个关机过程需要约40min，需耐心等待，注意各参数变化，涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下。请不要关闭弹出的提示对话框：“倒计时窗口（正在放空循环）”。
2. 关闭仪器：放空结束后，会弹出对话框：“放空已完成，请关闭质谱仪主电源开关”。依次关闭GCMS工作站及电脑、GC、MSD、自动进样器电源，蕞后关掉载气（He与N₂）。
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